Работа по оценке качества молока от подконтрольных животных выполняется сотрудниками референс-лаборатории в соответствии действующими нормативными документами РФ и с учетом рекомендаций ICAR (2014).
I. Подготовка проб молока к работе. Транспортировка проб молока в лабораторию осуществляется владельцем животных или транспортом лаборатории в охлажденных боксах при температуре 5 ± 1 °С. Образцы не должны быть заморожены.
К исследованиям допускаются пробы молока, законсервированные дихроматом калия, либо консервантом широкого спектра действия Microtabs.
Все поступающие образцы регистрируются в журнале регистрации образцов (таблица 3).
Таблица 3 – Форма журнала регистрации поступающих образцов молока
№ п/п |
Дата поступл. образца |
Организация, предоставившая пробу (заказчик) |
Наименование образца |
Место отбора пробы, № акта отбора |
Определяемые показатели |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Объем пробы молока должен быть не менее 90 мл, исходя из следующей потребности для проведения анализов:
- определение титруемой кислотности молока (2 повторности) – 20 мл;
- определения жира и белка на автоматических анализаторах (2 повторности) – 50 мл;
- определение соматических клеток вискозометрическим методом (2 повторности) – 20 мл.
II. Проведение анализов проб молока. Определение необходимых показателей в молоке осуществляется методами соответствующими действующим государственным стандартам (таблица 4), а так же приборами-анализаторами, разрешенными к использованию в установленном порядке.
К исследованию на автоматических анализаторах молока не допускаются образцы с титруемой кислотностью свыше 20-24 °T (в зависимости от рекомендаций фирмы-производителя).
Таблица 4 – Методы оценки качества сырого молока
Показатель |
Нормативный документ
|
Титруемая кислотность |
ГОСТ 3624-92. Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности |
Жир |
ГОСТ Р ИСО 2446-2011 - Молоко. Метод определения содержания жира |
Белок |
ГОСТ 23327-98 Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка |
Соматические клетки |
ГОСТ Р 54077-2010 - Молоко. Методы определения количества соматических клеток по изменению вязкости |
Определение титруемой кислотности В коническую колбу вместимостью 150-200 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 молока, 20 см3 воды, 3 капли фенолфталеина, смесь тщательно перемешивают и титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин, соответствующего эталону окраски. Титрование одной и той же пробы молока проводится не менее двух раз.
Кислотность молока (в °Т) равна количеству (в см3) гидроксида натрия, пошедшего на титрование, умноженному на 10.
Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 1°Т.
Определение содержания жира и белка в молоке с использованием автоматических анализаторов
Общими этапами проведения данного анализа будут являться:
- подготовка прибора к работе: прогрев, проверка работоспособности прибора (установка нулевой точки);
- подготовка пробы молока к измерению: установление соответствия титруемой кислотности, обеспечение однородности образца и допустимого интервала его температуры, дегазация молока (при необходимости);
- проведение измерений: проводится согласно инструкции по эксплуатации. При этом показания первых проб не учитываются, так как они содержат примесь предыдущих образцов или дистиллированной воды;
- снятие результатов: результаты измерений вносятся в журнал результатов исследований. В случае наличия технической возможности, данные могут автоматически передаваться на ПК и вноситься в регистрационную базу данных;
- обслуживание анализаторов: автоматическая промывка проводится дистиллированной водой не реже 1 раза в час или чаще (по усмотрению оператора), ежедневная промывка проводится специальными моющими средствами (рекомендуемыми изготовителем) не реже 1 раза в день или через каждые 100 проб молока.
Порядок работы на анализаторе молока Lactostar
Принцип работы. Проба молока (12-20 мл) с помощью насоса с трубкой закачивается в измерительные отсеки. С использованием термических измерительных эффектов измеряется жирность и СОМО. Содержание белка, лактозы и минеральных веществ определяется во втором измерительном отсеке. На основании полученных данных рассчитывается точка замерзания.
1. Включение устройства
Включение устройства производится включателем питания с последующей фазой прогрева устройства. Также необходимо нажать кнопку промывающего насоса на задней стороне устройства для включения насоса. Во время фазы прогрева, кратковременно, с небольшими интервалами включается ополаскивающий насос. Фаза прогрева занимает время между 10 и 90 минутами, в зависимости от начальной температуры устройства.
Включите принтер при помощи движкового выключателя на левой стороне принтера. Откройте лоток для бумаги. Удалите рулон термоленты и протяните этот рулон через слот (как только бумага будет обнаружена слотом, принтер её протащит).
Включите принтер нажатием на левую кнопку, загорится зелёный индикатор.
3. Установка нулевой точки
Установка нулевой точки может быть выполнена после окончания фазы прогрева.
Для того чтобы начать калибровку:
А) Используя клавиши со стрелками выберите пункт меню «Mantenance».
B) Нажмите клавишу «Enter» – на экране появится окно меню;
С) При помощи клавиш со стрелками выберите пункт «Zerocalibration».
D) При нажатии на клавишу «Enter» начнётся калибровка.
Убедитесь в достаточном количестве дистиллированной воды в канистре. После установки нулевой точки прибор готов к измерениям.
4. Требования к образцам молока
1) Значение активной кислотности молока должно быть не менее 6,3 ед. pH (24 °T);
2) Образец не должен содержать воздуха (не допускается присутствие пены);
3) Не допускается присутствие нерастворимых компонентов и примесей;
4) Необходимо обеспечить максимальную гомогенность образца;
5) Образцы молока должны быть максимально идентичны по температуре, значения которой не должны выходить за пределы диапазона 8°С -35 °С.
5. Измерения
Выберите нужный продукт. В установках прибора доступно 20 продуктов, в том числе цельное молоко.
Опустите заборный наконечник в контейнер с анализируемым молоком. Объем молока для исследований должен составлять не менее 30мл на каждую повторность. В противном случае устройство будет подсасывать воздух, что отразится в отсутствии насыщения, появится сообщение «noplateau».
А) Клавишами со стрелками выберите пункт меню «measure».
Б) Для начала измерений нажмите клавишу «Enter». В начале в устройство поступит 12-20мл (в зависимости от конфигурации) молока. Следующие четыре стадии будут выполняться для каждого измерения.
- Всасывание образца
- Нагревание образца
- Темперирование
- Измерение
Соответствующие измерению стадии будут отображаться на мониторе. Измерение занимает приблизительно 2 минуты (в зависимости от конфигурации). Когда измерение окончено, результат отображается на мониторе и печатается на принтере.
Первые две пробы одного и того же образца должны быть отброшены, так как содержат примесь предыдущих образцов или дистиллированной воды. Истинной можно считать третью и последующие пробы.
6. Промывка
А) При помощи клавиш со стрелками выберите «Rinsing».
Б) Нажмите клавишу «Enter» для запуска ополаскивания.
Определённое количество воды будет прокачано через измерительные ячейки. Количество промывок устанавливается по усмотрению оператора.
Порядок работы
на анализаторах молока Лактан 1-4 М, Лактан 1-4 М Профи
Принцип работы. Анализаторы качества молока «Лактан 1-4 М» и «Лактан 1-4 М Профи» в исполнении 210 и 500 предназначены для измерения массовых долей жира, белка, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), добавленной воды и плотности в цельном свежем, консервированном, пастеризованном, нормализованном, восстановленном, обезжиренном молоке и молоке длительного хранения.
Принцип действия анализатора основан на измерении скорости и степени затухания ультразвуковых колебаний при прохождении их в молоке при двух различных температурах.
Анализатор может использоваться для проведения экспресс анализов при заготовке, приемке и переработке молока, а также в селекционной работе.
1. Подготовка анализатора к использованию
К анализу допускается свежее, консервированное, пастеризованное, нормализованное, восстановленное, обезжиренное молоко и молоко длительного хранения. Отбор проб проводится по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.
Для получения корректных показаний анализатора должны быть выполнены следующие условия:
- проба должна быть однородной;
При наличии отстоявшегося слоя жира (сливок) пробу молока нагревают в водяной бане до 40-45°С, перемешивают, охлаждают до температуры (25±2)°С и снова перемешивают. При этой температуре пробы достигается наиболее высокая точность измерений. Перемешивание проводят переливанием из одной ёмкости в другую не менее 3-х раз.
- кислотность молока не должна превышать 20 °Т;
- температура и состав пробы не должны превышать границ метрологических характеристик;
- проба должна быть дегазирована;
Парное молоко, обрат и сливки после сепарирования содержат значительное количество воздуха, который вносит ошибку в результаты измерения на анализаторе.
Для удаления этого воздуха необходимо провести дегазацию пробы: нагреть ее до температуры 45-50 °С, выдержать при этой температуре 5 минут, перемешать и охладить до температуры (25±2)°С.
- Проба не должна содержать искусственных добавок.
В случае если необходима консервация молока (на срок не более 3-х дней) в качестве консерванта применяют двухромовокислый калий или Microtabs II, который утвержден ICAR. При измерении консервированного таким образом молока следует учитывать в показаниях анализатора влияние консерванта.
2. Подготовка анализатора к работе
Установите анализатор на горизонтальной плоскости, обеспечив удобство работы и условия естественной вентиляции. Подсоедините шнур питания к напряжению сети ~220 В. Выключатель «Сеть» должен находиться в положении «Выкл».
Выключатель «Сеть» установите в положение «Вкл». На дисплее появится название анализатора, затем номер версии программного обеспечения:
Затем последовательно выводятся два сообщения:
Во второй строке первого сообщения отображается серийный номер анализатора.
Во второй строке второго сообщения отображается количество сделанных измерений на анализаторе. При первом включении анализатора количество измерений отличается от 0, так как в процессе градуировки и государственной поверки было выполнено необходимое количество измерений.
Затем анализатор переходит в режим «Прогрев»:
Анализатор будет прогреваться 15 минут. Время прогрева отображается на дисплее. Нажатием кнопки «MЕНЮ» прерывается режим «Прогрев». Рекомендуется дождаться сигнала завершения прогрева.
После прогрева анализатор готов к работе и на экране дисплея появляется следующее сообщение:
Выберете необходимый режим кнопкой «Меню».
Режим «Молоко 1» подходит для измерения сырого молока, для всех остальных типов молока используется режим «Молоко 2».
Режим «Сервис» используется для доступа к дополнительным режимам: «Язык», «Мойка», «Принтер», «Печать» - нажмите кнопку «ПУСК» и появится возможность выбора этих режимов кнопкой «MЕНЮ».
Режим «Мойка» используется для промывки измерительного канала (5 циклов). Поставьте в паз анализатора стаканчик с промывочным раствором или дистиллированной водой и нажмите кнопку «ПУСК».
3. Измерения
Установите режим «Молоко 1». Поставьте в паз анализатора стаканчик с анализируемой пробой и нажмите кнопку «ПУСК». Через несколько секунд после закачивания пробы на индикаторе появится текущее время измерения в правом нижнем углу.
После окончания измерения проба сливается из измерительного тракта, результаты отображены на индикаторе:
Повторное измерение пробы производится путем нажатия кнопки «ПУСК».
При измерении пробы молока с жирностью, отличающейся от предыдущей более чем на 3%, рекомендуется промыть измерительную камеру анализатора молоком новой пробы (поставьте в паз анализатора стаканчик с молоком, нажмите кнопку «ВЫБОР»), запускается дополнительный режим «Мойка», который выполняет автоматическую перекачку, таким образом, удаляются остатки предыдущей жидкости.
Если перерыв между измерениями более часа, то необходимо произвести автоматическую промывку.
По окончании работы необходимо произвести ежедневную промывку анализатора.
Данные первой пробы будут некорректными, так как в анализаторе остались капли воды после промывки, которые разбавили молоко.
4. Промывка
Для промывки изготовитель рекомендует «Реактив - 1» и «Реактив - 2», входящие в комплект поставки. Препараты не токсичны и не оказывают вредного воздействия. Водные растворы моющих средств можно использовать в течение месяца.
Автоматическая промывка анализатора.
Автоматическая промывка производится, если перерыв между измерениями более часа.
Налейте в стаканчик чистую кипяченую воду, подогретую до температуры 40…42°С. Установите в анализатор стаканчик с водой. Нажмите кнопку «ВЫБОР». Анализатор начнет перекачивание и на дисплее появится сообщение:
После окончания промывки анализатор сливает жидкость из измерительного тракта и на дисплее выводится сообщение:
Смените воду и установите стаканчик в нишу анализатора. Повторяйте режим мойка до тех пор, пока вода после промывки не станет прозрачной.
Если у Вас закончились реактивы, как крайний случай, можно использовать кухонное моющее средство «Fairy». Разведите каплю этого средства на стаканчик чистой воды и произведите чистку анализатора по любой из схем, приведённых выше.
Определение содержания соматических клеток с применением вискозиметра «Соматос М»
Таблица 5 – Таблица для расчета количества соматических клеток в молоке
Продолжительность вытекания*,с |
Количество соматических клеток, тыс./см3 |
От 12,0 до 15,0 |
от 90 до 200 |
15,0 -18,0 |
200-300 |
18,0-21,5 |
300-400 |
21,5-25,0 |
400-500 |
25,0-27,5 |
500-600 |
27,5-30,0 |
600-700 |
30,0-32,0 |
700-800 |
32,0-34,5 |
800-900 |
34,5-37,0 |
900-1000 |
37,0-40,5 |
1000-1100 |
40,5-44,0 |
1100-1200 |
44,0-48,5 |
1200-1300 |
48,5-53,0 |
1300-1400 |
53,0-58,0 |
1400-1500 |
*Продолжительность вытекания смеси из капилляра вискозиметра диаметром (1,50±0,05) мм.
5 см3 раствора препарата «Мастоприм» и 10 см3 анализируемого сырого молока отбирают пипетками и вносят в сосуд вискозиметра. Анализируемое сырое молоко перед отбором пробы необходимо тщательно перемешать и при необходимости очистить от механических примесей.
Смесь анализируемого сырого молока с раствором препарата «Мастоприм» в сосуде вискозиметра перемешивают в течение (30±10) с в ручном или автоматическом режиме. По окончании перемешивания определяют количество соматических клеток в анализируемом сыром молоке по времени вытекания смеси из капилляра. Продолжительность вытекания определяется вязкостью смеси сырого молока с раствором препарата «Мастоприм», которая коррелирует с исходным содержанием в нем соматических клеток.
Диапазон определения количества соматических клеток при использовании капиллярных вискозиметров составляет от 90 до 1500 тыс. в 1 см3 сырого молока и продолжительность вытекания смеси из капилляра колеблется от 12 до 58 с, что указано в таблице 5.
После проведения анализа смеси для каждой исследуемой пробы сырого молока сосуд прибора следует подготовить для проведения следующего анализа согласно процедуре, описанной в инструкции по применению прибора.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать:
Таблица 6 – Расчет допустимых расхождений измерений
1с |
для времени вытекания смеси |
от 12,0 |
до 18,0 |
2с |
18,1 |
25,0 |
|
3с |
25,1 |
31,0 |
|
4с |
31,1 |
37,0 |
|
5с |
37,1 |
46,0 |
|
6с |
46,1 |
58,0 |
Предел допускаемой погрешности результатов измерений составляет 10% в интервале доверительной вероятности P= 0,95.
Определение содержания жира в образцах молока согласно ГОСТ Р ИСО 2446-2011
Ход анализа: отмеряют (10,0±0,2) см3 серной кислоты в бутирометр, используя автоматическое дозирующее устройство или безопасную пипетку таким образом, чтобы кислота не попала на горлышко бутирометра или не захватила воздух. Осторожно три-четыре раза переворачивают колбу с приготовленной пробой и немедленно отмеряют требуемый объем молока в бутирометр следующим образом.
Набирают часть пробы молока в пипетку, пока его уровень не станет немного выше линии градуировки, вытирают молоко с наружной стороны пипетки. Удерживая пипетку вертикально, при этом линия градуировки находится на уровне глаз, а кончик пипетки касается внутренней части горлышка наклоненной колбы с пробой, выпускают молоко из пипетки до тех пор, пока верх мениска (не дно мениска, которое плохо видно) не совпадет с линией градуировки.
Вынимают пипетку из колбы с пробой. Затем, удерживая бутирометр в вертикальном положении, а пипетку под углом 45°, причем выпускное отверстие пипетки находится ниже шейки горлышка бутирометра, аккуратно выпускают молоко внутрь бутирометра так, чтобы оно образовало слой на поверхности кислоты, по возможности не смешиваясь с кислотой. После истечения молока выжидают 3 с, касаются кончиком пипетки шейки горлышка и затем вынимают пипетку. Следует принять меры по предотвращению смачивания горлышка бутирометра молоком.
Отмеряют (1,00±0,05) см3 изоамилового спирта в бутирометр, пользуясь автоматическим дозатором или безопасной пипеткой.
Не допускается смачивать горлышко бутирометра изоамиловым спиртом и на этой стадии следует избегать смешивания жидкостей в бутирометре.
Надежно закупоривают бутирометр, не нарушая его содержимого. Если используется двухсторонняя пробка, ее вкручивают до тех пор, пока самая широкая часть не достигнет верхнего уровня горлышка. При использовании пробки с замком ее вставляют так, чтобы обод пробки соприкасался с горлышком бутирометра.
Встряхивают и переворачивают бутирометр, находящийся в защитном штативе на случай поломки или ослабления пробки, для тщательного перемешивания его содержимого и полного растворения белка, т.е. пока не останется белых частиц.
Немедленно помещают бутирометр в центрифугу, приводят центрифугу в рабочий режим со скоростью, обеспечивающей относительное центробежное ускорение (350±50) g за 2 мин, и затем удерживают эту скорость в течение 4 мин.
Вынимают бутирометр из центрифуги и при необходимости регулируют пробку с тем, чтобы на шкале был столбик жира. Помещают бутирометр вниз пробкой в водяную баню (6.7) температурой (65±2) °Сна период от 3 до 10 мин; уровень воды должен быть выше верха колонки жира.
Вынимают бутирометр из водяной бани и тщательно регулируют пробку, чтобы разместить низ столбика жира при минимальном движении колонки по верхнему краю линии градуировки, предпочтительно основной линии градуировки. При использовании твердой резиновой пробки регулировку лучше проводить, слегка извлекая пробку, а не ввинчивая ее глубже в горлышко. При использовании пробки с замком следует вставить ключ и, прилагая достаточное усилие, поднять столбик жира до необходимого уровня.
Записывают показание шкалы, совпадающее с нижней частью столбика жира, и затем осторожно, чтобы не сдвинуть столбик, как можно быстрее записывают показание шкалы, совпадающее с самой нижней точкой мениска жира наверху столбика жира. Снимают показания наверху столбика с точностью до половины наименьшего деления. Во время снятия показания бутирометр следует держать вертикально, снимаемое показание должно находиться на уровне глаз. Регистрируют разницу между двумя показаниями.
Примечание - Если жир в столбике окажется мутным или в нижней части столбика окажутся частицы черного или белого материала, полученное значение содержания жира является недостоверным.
Если необходимо проверить полученное значение, вновь помещают бутирометр в водяную баню температурой (65±2) °Сна период от 3 до 10 мин, а затем вынимают его и снова снимают показания.
Следует проводить периодические сравнительные определения с помощью метода Гербера, указанного в настоящем стандарте, и контрольного метода, определенного в ИСО 1211.
Выражение результатов. Содержание жира в молоке, выраженное в граммах на 100 см3 молока в соответствии с единицами на шкале молочной пипетки, вычисляют по формуле:
где A - показание в нижней части столбика жира;
B - показание в верхней части столбика жира.
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученными за короткий промежуток времени с использованием одного и того же метода на идентичном материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одинаковом оборудовании, не должно превышать значение, соответствующее одному наименьшему делению шкалы бутирометра. При использовании бутирометров с погрешностью шкалы менее 0,01% расхождение между результатами двух определений, полученными как описано выше, не должно превышать значение, соответствующее половине наименьшего деления шкалы.
Определение содержания белка в исследуемых образцах молока согласно ГОСТ 23327-98 (метод Кьельдаля)
Ход анализа: в колбу Кьельдаля или пробирку помещают несколько отрезков стеклянных трубок и 10 г смеси солей.
В стаканчик для взвешивания отмеряют 1 см3 продукта, крышку закрывают и взвешивают. Продукт переливают в колбу Кьельдаля или пробирку. Пустой стаканчик с крышкой вновь взвешивают и по разнице между массой стаканчика с молоком и массой пустого стаканчика устанавливают массу взятого продукта.
В колбу Кьельдаля или пробирку добавляют 10 см3 серной кислоты и 10 см3 перекиси водорода или 0,5 г перманганата калия.
Колбу Кьельдаля или пробирку помещают в гнездо алюминиевого блока на электроплитке. Устанавливают регулятор нагрева плитки в среднее положение.
После прекращения бурного вспенивания содержимого колбы или пробирки (приблизительно через 10 мин после начала нагревания) устанавливают регулятор нагрева плитки в положение, соответствующее максимуму. Нагревание продолжают до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной и бесцветной или слегка голубоватой.
Колбу Кьельдаля или пробирку с полученнымминерализатом охлаждают на воздухе до комнатной температуры.
Измерение массовой доли общего азота химическим способом с индикацией точки эквивалентности по изменению окраски индикатора проводят в следующей последовательности.
В колбу Кьельдаля или пробирку с минерализатом добавляют 20 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают круговым движением до растворения осадка.
Собирают перегонный аппарат (рисунок 1). Включают электроплитку под колбой-парообразователем, открывают зажим на линии отвода пара в канализацию и закрывают зажим на линии подачи пара в колбу Кьельдаля. Нагревают воду в колбе-парообразователе до кипения. Колбу Кьельдаля или пробирку присоединяют к перегонному аппарату.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают мерным цилиндром 20 см3 смеси раствора борной кислоты с раствором индикатора.
Устанавливают коническую колбу напоз.7 (рисунок 6) так, чтобы конец трубки холодильника находился ниже верхнего уровня смеси растворов в колбе.
1 - плитка электрическая; 2 - колба коническая вместимостью 2000 см3; 3 - воронка делительная; 4 - каплеуловитель; 5 - пробирка кварцевая; 6 - холодильник; 7 - колба коническая вместимостью 250 см3
Рисунок 5 - Прибор для отгонки аммиака
Отмеряют мерным цилиндром 50 см3 раствора гидроокиси натрия и осторожно, не допуская выбросов, переливают его через делительную воронку в колбу Кьельдаля или пробирку. Кран воронки сразу закрывают. Закрывают зажим на линии отвода пара и открывают зажим на линии подачи пара из колбы-парообразователя в колбу Кьельдаля или пробирку.
Перегонку ведут до достижения объема конденсата 90-120 см3 (время перегонки - 5-10 мин). Температура воды на выходе из холодильника не должна превышать 25 °С.
Содержимое конической колбы с раствором индикатора, борной кислоты и конденсатом титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм3 до изменения цвета, указанного в таблице. Проводят отсчет объема кислоты, затраченного на титрование содержимого колбы.
При измерении массовой доли общего азота химическим способом с автоматическим титрованием последовательно выполняют указания, описанные выше, после чего подключают блок автоматического титрования к потенциометрическому анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Подключают блок и анализатор к сети и прогревают в течение 10 мин.
Таблица 7 - Изменение цвета раствора при титровании с различными индикаторами
Индикатор |
Цвет раствора |
||
Исходный |
В точке эквивалентности |
При избытке титранта |
|
Метиленовый голубой |
Зеленый |
Серый |
Фиолетовый |
Бромкрезоловый зеленый и бриллиантовый зеленый |
Зеленый |
Серо-желтый |
Красный |
Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3.
Настраивают потенциометрический анализатор на диапазон, включающий значение рН=5,4. Настраивают блок автоматического титрования на точку эквивалентности, равную 5.4, и устанавливают на блоке значение рН=10,4, начиная с которого подача соляной кислоты должна вестись по каплям.
Устанавливают время выдержки после окончания титрования - 15 с.
В химический стакан со смесью конденсата и раствором борной кислоты помещают стержень магнитной мешалки. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в содержимое химического стакана.
Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с - кнопку «Выдержка». Раствор соляной кислоты при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с конденсатом, нейтрализуя последний.
По достижении точки эквивалентности и истечении времени выдержки 15 с процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Фиксируют объем раствора кислоты, затраченного на нейтрализацию.
Массовую долю общего азота , %, при химическом способе измерения вычисляют по формуле:
где V1 - объем кислоты, затраченный на титрование, см3; V2 - объем кислоты, затраченный на титрование при контрольном измерении, см3;
c - концентрация соляной кислоты, ;
m - масса навески продукта, г;
1,4 - коэффициент пересчета объема кислоты в массовую долю общего азота, .
Массовую долю белка Y , %, определяют по формуле:
где 6,38 - масса молочного белка, эквивалентная единице массы общего азота.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго знака после запятой.
Результаты исследования качественных характеристик молока первоначально вносятся в журнал регистрации результатов, предлагаемая форма которого представлена в виде таблицы 8.
Мойка стаканчиков для отбора проб молока производится в промышленной стиральной машинке с использованием жидкого хозяйственного мыла и средства для мойки молочного оборудования, например «Биолайт СТ-2Ф».
Таблица 8 – Регистрация результатов исследований образцов молока
№ п/п |
Дата проведения |
Регистрационный номер |
Кислотность, °Т |
Жир, % |
Белок, % |
Соматические клетки |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
III. Порядок утилизации биологического материала
Утилизация биологического материала осуществляется согласно Ветеринарно-санитарных правил сбора, утилизации и уничтожения биологических отходов (утв. Главным государственным ветеринарным инспектором Российской Федерации 4 декабря 1995 г. № 13-7-2/469).
Сбор биологического материала проводится в химически стойкие контейнеры (емкости) с плотно прилегающей крышкой и направляются для утилизации в биотермической яме.